超全的原始記錄要求與審核要點(diǎn)

2020-10-12 11:00:53

實(shí)驗(yàn)原始記錄的9點(diǎn)要求

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1、重視原始記錄中的簽名

原始記錄一般有檢測(cè)人員、校核人員簽名。簽名意味著簽名人已對(duì)該原始記錄進(jìn)行了必要的校對(duì)或?qū)徍耍菍?duì)原始記錄進(jìn)行的最后把關(guān)，以便及早發(fā)現(xiàn)檢測(cè)人員檢測(cè)的失誤。對(duì)原始記錄中的任何疑點(diǎn)，都應(yīng)在輸入檢驗(yàn)報(bào)告之前給予解決，必要時(shí)進(jìn)行復(fù)測(cè)，以確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無(wú)誤。

2、選擇適合的檢測(cè)方法

CNAS要求實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用適合的方法和程序進(jìn)行所有檢測(cè)。

實(shí)驗(yàn)室面對(duì)的是產(chǎn)品，不同的產(chǎn)品執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)不同，使用的檢測(cè)方法也不同。對(duì)于執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)明確的產(chǎn)品，直接選取標(biāo)準(zhǔn)中的檢測(cè)方法即可。

實(shí)際工作中，我們會(huì)遇到大量的非標(biāo)產(chǎn)品，尤其是委托檢驗(yàn)時(shí)，需要與客戶(hù)溝通，采用滿(mǎn)足客戶(hù)需求并適用于所進(jìn)行的檢測(cè)的方法。

當(dāng)客戶(hù)未指定所用方法時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)從國(guó)際、區(qū)域或國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中發(fā)布的，或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科學(xué)書(shū)籍和期刊公布的，或由設(shè)備制造商指定的方法中選擇合適的檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)室制定的或采用的檢測(cè)方法如能滿(mǎn)足預(yù)期用途并經(jīng)過(guò)確認(rèn)也可使用。對(duì)于這樣的溝通一定要有記錄備查，客戶(hù)的要求與送檢樣品的任何差異，應(yīng)在檢測(cè)開(kāi)始之前得到解決，并且應(yīng)得到實(shí)驗(yàn)室和客戶(hù)雙方的接受。如果客戶(hù)的要求，實(shí)驗(yàn)室的能力和資源無(wú)法滿(mǎn)足，則應(yīng)對(duì)客戶(hù)說(shuō)明。

3、規(guī)范記錄樣品信息

接收樣品后，不要急于檢測(cè)，要先檢查樣品狀態(tài)是否存在影響正常檢測(cè)的缺陷。對(duì)于一些封裝的樣品，無(wú)法直接觀察到缺陷的，打開(kāi)封裝發(fā)現(xiàn)有缺陷時(shí)，也應(yīng)立即終止檢驗(yàn)，對(duì)樣品進(jìn)行妥善處理并及時(shí)與客戶(hù)溝通。即便無(wú)缺陷，也應(yīng)在原始記錄中對(duì)樣品狀態(tài)進(jìn)行適當(dāng)描述。

4、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解要準(zhǔn)確

標(biāo)準(zhǔn)是檢測(cè)工作的依據(jù)，選擇正確的、現(xiàn)行有效的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)，是不言而喻的。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解要準(zhǔn)確，就不是簡(jiǎn)單的事了。實(shí)驗(yàn)室是依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)的，理解標(biāo)準(zhǔn)一定要準(zhǔn)確。

5、有足夠的信息量

CNAS要求觀察結(jié)果、數(shù)據(jù)和計(jì)算應(yīng)在產(chǎn)生的當(dāng)時(shí)予以記錄，并要求每項(xiàng)檢測(cè)的記錄應(yīng)包含充分的信息，以便在可能時(shí)識(shí)別不確定度的影響因素，并確保該檢測(cè)在盡可能接近原條件的情況下能夠重復(fù)。

檢測(cè)人員每個(gè)實(shí)測(cè)原始數(shù)據(jù)都寫(xiě)上，不得只寫(xiě)諸如平均值等最終結(jié)果。文字要填寫(xiě)具體內(nèi)容，不得只寫(xiě)符合/不符合或合格/不合格。對(duì)原始記錄不得隨意涂改，如確系需要修改的，應(yīng)先用橫線將錯(cuò)誤橫向劃去（被劃改的內(nèi)容仍應(yīng)清晰可見(jiàn)），再把正確值填寫(xiě)在其旁邊。對(duì)記錄的所有改動(dòng)都應(yīng)在劃改處有修改人的簽名或印章。

6、正確進(jìn)行數(shù)據(jù)處理

一般情況下，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)應(yīng)保留的小數(shù)位數(shù)或有效數(shù)字都有明確的規(guī)定，在檢測(cè)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求讀取數(shù)據(jù)，在原始記錄中也應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行記錄。

檢測(cè)后需要進(jìn)行計(jì)算的數(shù)據(jù)，若產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)有相關(guān)規(guī)定，應(yīng)按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行計(jì)算；若產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中無(wú)相關(guān)規(guī)定，則應(yīng)按照GB8170《數(shù)值修約規(guī)則》的要求進(jìn)行計(jì)算。

結(jié)果判定是用檢驗(yàn)所得的測(cè)定值或其計(jì)算值與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的極限值進(jìn)行比較。對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的判定，若產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)有相關(guān)規(guī)定，應(yīng)按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行判定；若標(biāo)準(zhǔn)中無(wú)明確規(guī)定的，可按照GB1250《極限數(shù)值的表示方法和判定方法》進(jìn)行判定。

7、不要忽視計(jì)量證書(shū)

一般標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測(cè)設(shè)備都有具體精度要求，選擇檢測(cè)設(shè)備一定要滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)要求，并嚴(yán)格按操作規(guī)程使用儀器設(shè)備。在原始記錄中不但應(yīng)注明所使用儀器設(shè)備的名稱(chēng)，還應(yīng)填寫(xiě)儀器設(shè)備的唯一性編號(hào)，以免相同設(shè)備發(fā)生混淆。

CNAS要求設(shè)備在投入使用前應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)或核查，還要求設(shè)備在使用前應(yīng)進(jìn)行核查和/或校準(zhǔn)。期間核查是在兩次校準(zhǔn)或檢定之間的時(shí)間內(nèi)，使用適當(dāng)?shù)男：朔椒?，以相適應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢查，以確保在用設(shè)備在使用期間一直維持良好狀態(tài)，并獲得最佳測(cè)量能力，證明檢測(cè)結(jié)果的置信度，增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)在用檢測(cè)設(shè)備保持良好狀態(tài)的自信心。

8、對(duì)分包方數(shù)據(jù)的控制

分包是指實(shí)驗(yàn)室在某些情況下，委托其他的實(shí)驗(yàn)室為其提供檢測(cè)數(shù)據(jù)的業(yè)務(wù)活動(dòng)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)就分包方的工作對(duì)客戶(hù)負(fù)責(zé)，由客戶(hù)或法定管理機(jī)構(gòu)指定的分包方除外。對(duì)由分包方完成的檢測(cè)，應(yīng)在原始記錄中予以說(shuō)明，并將分包方提供的數(shù)據(jù)與原始記錄一同存檔，并在出具檢驗(yàn)報(bào)告中證明。

9、檢測(cè)人員應(yīng)具有資格

CNAS-CL01：2018要求：實(shí)驗(yàn)室管理者應(yīng)確保所有操作專(zhuān)門(mén)設(shè)備、從事檢測(cè)、評(píng)價(jià)結(jié)果、簽署檢測(cè)報(bào)告的人員的能力。對(duì)從事特定工作的人員，應(yīng)按要求根據(jù)相應(yīng)的教育、培訓(xùn)、經(jīng)驗(yàn)和/或可證明的技能進(jìn)行資格確認(rèn)。

實(shí)驗(yàn)室首先應(yīng)根據(jù)自身從事檢測(cè)工作的性質(zhì)，制定不同人員的能力需求，然后按照能力需求對(duì)每個(gè)從事檢測(cè)的人員從接受教育程度、經(jīng)過(guò)的培訓(xùn)、實(shí)際工作經(jīng)歷和可證明其技能方面進(jìn)行資格確認(rèn)，確認(rèn)符合條件的人員，發(fā)給其相應(yīng)崗位的資格證書(shū)。

只有具有資格證書(shū)的人員才能從事資格證書(shū)范圍內(nèi)的檢驗(yàn)工作，包括原始記錄的編制。

實(shí)驗(yàn)原始記錄審核要點(diǎn)

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你是否有這樣的疑惑：項(xiàng)目都是真實(shí)做的為什么審核人員說(shuō)存在真實(shí)性問(wèn)題？

答案是：你的原始記錄的不夠規(guī)范。例如記錄中對(duì)某一實(shí)驗(yàn)結(jié)果未處理或未說(shuō)明就進(jìn)行下一相關(guān)實(shí)驗(yàn)，這屬于邏輯問(wèn)題（實(shí)際上實(shí)驗(yàn)人員是看完結(jié)果后才進(jìn)行的下一實(shí)驗(yàn)，只是記錄中未說(shuō)明）。

為什么要審核原始記錄呢？

原因是：原始記錄是申請(qǐng)人或其委托人進(jìn)行了相應(yīng)的研制工作的證據(jù)性文件，也是藥品研究機(jī)構(gòu)撰寫(xiě)藥品申報(bào)資料的依據(jù)。只有客觀、準(zhǔn)確、及時(shí)的記錄整個(gè)藥品研制的過(guò)程，真實(shí)地反映試驗(yàn)過(guò)程和結(jié)果，研究軌跡清楚、可追溯，研究過(guò)程可重復(fù)，才能證明申報(bào)資料的真實(shí)性，準(zhǔn)確性和可靠性。

原始記錄具有真實(shí)性、及時(shí)性、準(zhǔn)確性、完整性、規(guī)范性。審核原始資料時(shí)從原始記錄著手，要求是記錄中記載的都能找到出處和去處。尤其是合成部門(mén)、制劑部門(mén)、分析部門(mén)相互配合的記錄，一定是有先后順序的，如合成部門(mén)制備的原料藥需要分析檢驗(yàn)結(jié)果出來(lái)且合格后，才能送制劑部門(mén)。很多問(wèn)題都是出在不同部門(mén)間送檢樣以及粘貼實(shí)驗(yàn)結(jié)果的時(shí)間上。

原始記錄主要包括項(xiàng)目名稱(chēng)、實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)環(huán)境、實(shí)驗(yàn)依據(jù)、實(shí)驗(yàn)方案、實(shí)驗(yàn)材料、實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)過(guò)程、實(shí)驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)人員簽字、復(fù)核人員簽字等。

下面說(shuō)一說(shuō)原始記錄核查的要點(diǎn)和常見(jiàn)問(wèn)題。

1.項(xiàng)目名稱(chēng)

一般為了保密用項(xiàng)目代號(hào)。

舉例說(shuō)明：研究過(guò)程中代碼隨意變更，不同研究組、委托研究等使用的代碼不一致。對(duì)于研究課題較多的研究單位，使用代號(hào)的應(yīng)該有代號(hào)的管理制度及相應(yīng)的文字記錄，既能起到保密作用，也可以避免出現(xiàn)差錯(cuò)且可溯源。

2.實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)和目的

簡(jiǎn)寫(xiě)名稱(chēng)和目的。

核查其與實(shí)驗(yàn)內(nèi)容是否一致。

3.實(shí)驗(yàn)日期和實(shí)驗(yàn)環(huán)境

按年月日順序記錄實(shí)驗(yàn)日期，記錄實(shí)驗(yàn)環(huán)境。

核查實(shí)驗(yàn)日期和環(huán)境與實(shí)驗(yàn)室溫濕度記錄是否一致（尤其是對(duì)環(huán)境要求高的實(shí)驗(yàn)）。

舉例說(shuō)明：因環(huán)境溫度或者濕度不合格導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗，如易吸水易潮解的試劑或樣品應(yīng)該放在指定的環(huán)境中保存或使用。

4.實(shí)驗(yàn)依據(jù)

參考標(biāo)準(zhǔn)或者本品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案，如中國(guó)藥典2015年版某品種的含量測(cè)定方法。寫(xiě)清楚依據(jù)來(lái)源，首次出現(xiàn)最好粘貼文獻(xiàn)資料。

舉例說(shuō)明：只寫(xiě)了藥典出處，未標(biāo)明品種。

5.實(shí)驗(yàn)方案

實(shí)驗(yàn)前要有方案，一般要求方案需由領(lǐng)導(dǎo)審核才能執(zhí)行，方案應(yīng)該包括文獻(xiàn)調(diào)研分析及參考文獻(xiàn)、前期試驗(yàn)總結(jié)、擬解決的問(wèn)題、初步的實(shí)驗(yàn)方法和步驟等，粘貼即可。

舉例說(shuō)明：無(wú)實(shí)驗(yàn)方案，直接進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，導(dǎo)致出錯(cuò)率偏高。

6.實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料包括儀器、試劑、對(duì)照品信息、樣品信息、重要耗材（色譜柱）等，核查實(shí)驗(yàn)材料的資質(zhì)，核對(duì)儀器使用記錄、試劑批號(hào)、物料信息是否一致，重點(diǎn)是物料的來(lái)源、批號(hào)、含量/純度、到貨時(shí)間、效期等。

舉例說(shuō)明：實(shí)驗(yàn)材料書(shū)寫(xiě)信息不全、儀器校驗(yàn)期過(guò)期未進(jìn)行校驗(yàn)、物料資質(zhì)不齊、物料的領(lǐng)用量和使用量有較大出路等。

7.實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)方法包括制備方法、色譜條件等實(shí)驗(yàn)參數(shù)，也可與實(shí)驗(yàn)方案合并。

核查該方法與實(shí)驗(yàn)依據(jù)中的方法是否一致。

舉例說(shuō)明：無(wú)實(shí)驗(yàn)方法或方法改變未標(biāo)明。

8.實(shí)驗(yàn)過(guò)程

實(shí)驗(yàn)過(guò)程包括流動(dòng)相的配制，稀釋劑的配制，供試品的配制，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的記錄、測(cè)定法、存儲(chǔ)路徑、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄等。

核查儀器使用記錄，實(shí)驗(yàn)過(guò)程的邏輯順序是否合理。

舉例說(shuō)明：天平的使用記錄，要求用幾次寫(xiě)幾次；貯備液多次使用未標(biāo)明儲(chǔ)存條件；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中樣品放置條件和發(fā)生的現(xiàn)象未記錄，如氧化破壞樣品室溫避光放置24h，溶液由無(wú)色變黃色；未記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，如水分滴定未記錄消耗卡爾費(fèi)休的體積；用實(shí)驗(yàn)方法代替實(shí)驗(yàn)過(guò)程，未寫(xiě)明具體實(shí)驗(yàn)步驟等。

9.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

處理數(shù)據(jù)或圖譜，保存電子版圖譜和紙質(zhì)版圖譜，以數(shù)據(jù)或圖譜為依據(jù)計(jì)算出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（需要列出計(jì)算公式，并舉例說(shuō)明），粘貼數(shù)據(jù)并騎縫簽名，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果給出結(jié)論或者結(jié)果分析，通過(guò)計(jì)算公式核查圖譜和數(shù)據(jù)的一致性。

舉例說(shuō)明：無(wú)計(jì)算公式或者計(jì)算公式與數(shù)據(jù)表中的計(jì)算不一致，數(shù)據(jù)表粘貼不牢固，數(shù)據(jù)表未騎縫簽名，沒(méi)有明確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論，熱敏紙打印的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)直接粘貼等。

10.實(shí)驗(yàn)人員、復(fù)核人員簽字

參與實(shí)驗(yàn)的所有人簽字，最后復(fù)核人復(fù)核記錄無(wú)誤后簽字。

舉例說(shuō)明：實(shí)驗(yàn)人員沒(méi)有及時(shí)簽名。要加強(qiáng)復(fù)核工作，關(guān)注人員離職時(shí)原始記錄和研究工作的交接。

11.其他問(wèn)題

修改問(wèn)題，修改應(yīng)符合要求，在錯(cuò)誤處劃一斜線，保證能看出原始內(nèi)容，修改人簽字，注明時(shí)間和原因。

記錄中不得有缺頁(yè)、多頁(yè)、不能有空白隔頁(yè)。

記錄中整體是以時(shí)間順序?yàn)榛A(chǔ)的，不得有后頁(yè)時(shí)間早于前頁(yè)。

不得使用散頁(yè)等無(wú)法控制的記錄紙書(shū)寫(xiě)原始記錄。

藥品注冊(cè)研制現(xiàn)場(chǎng)核查是在藥品研制工作結(jié)束后進(jìn)行的，屬于事后核查，對(duì)原始記錄進(jìn)行核查，即要求申請(qǐng)人提供相應(yīng)的原始記錄，證明其進(jìn)行了相應(yīng)的研制工作。

原始記錄必須做到真正原始，一要能反映試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)狀態(tài)的全部信息，二要能夠再現(xiàn)，具備重現(xiàn)性。

這就要求在研究過(guò)程中，應(yīng)該在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（實(shí)驗(yàn)、觀察、調(diào)查或資料分析）的同時(shí)，第一時(shí)間將實(shí)驗(yàn)依據(jù)、所有使用的儀器設(shè)備、物料及其量、實(shí)驗(yàn)操作步驟、觀察到的試驗(yàn)現(xiàn)象、測(cè)定的數(shù)據(jù)、結(jié)果記錄在試驗(yàn)記錄本上；

對(duì)于可以保存電子圖譜和電子數(shù)據(jù)的試驗(yàn)，要及時(shí)保存在數(shù)據(jù)工作站；

對(duì)于一些熱敏紙打印的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及時(shí)復(fù)印保存；電子化原始記錄應(yīng)該保證是第一手記錄，對(duì)于修改等應(yīng)該有相應(yīng)的記錄和控制。

寫(xiě)了這么多，萬(wàn)變不離其宗，原始記錄就是做什么寫(xiě)什么，邊做邊寫(xiě)，記錄實(shí)驗(yàn)人員的一舉一動(dòng)，點(diǎn)點(diǎn)滴滴。